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石墨爐原子吸收分光光度計影響火焰原子吸收光譜儀靈敏度的因素

更新時間:2020-04-23      點擊次數(shù):3649

A、燈電流

火焰原子吸收光譜儀使用光源大都是空心陰極燈,空心陰極燈的燈電流大小決定著燈輻射強度。在一定范圍內(nèi)增大燈電流可以增大輻射強度,同時噪音也增大,但是儀器靈敏度降低。如果燈電流過大,會導致燈本身發(fā)生自蝕現(xiàn)象而縮短燈使用壽命;會放電不正常。相反,在一定范圍內(nèi)降低燈電流可以降低輻射強度,儀器靈敏度提高,但燈穩(wěn)定性和信噪比下降。因此,在具體檢測工作中,如被測樣濃度高時,則使用較大燈電流,以獲得較好穩(wěn)定性;如被測樣濃度低時,則在保證穩(wěn)定性滿足要求的前提下,使用較低的燈電流,以獲得較好的靈敏度。

B、霧化器

霧化器作用是將試液霧化。它是原子吸收光譜儀重要部件,其性能對測定靈敏度、精密度和化學物理干擾等產(chǎn)生顯著影響。霧化器噴霧越穩(wěn)定,霧滴越微小均勻,霧化效率也就越高,相應靈敏度越高,精密度越好,化學物理干擾越小。霧化器調(diào)節(jié)目前都是通過人工調(diào)節(jié)撞擊球和毛細管之間相對位置來實現(xiàn)。石墨爐原子吸收分光光度計檢測人員應將霧化器調(diào)節(jié)到霧滴細小而均勻,霧滴在撞擊球周圍均勻分布。

C、試液提升量

提升量大小影響到靈敏度高低。過高或過低的提升量會使霧化器霧化不穩(wěn)定。每個廠家儀器提升量范圍各不相同,各自有一定變化范圍。增大提升量辦法有:

(1) 增大助燃氣流量,這樣增大負壓使提升量增大。

(2)縮短進樣管長度,縮短進樣管長度使管阻力減小,使試液流量增大。相反,如想降低提升量,則可以減小助燃氣流量或加長進樣管長度。

D、元素的分析線

每種元素的分析線有很多條,通常共振線靈敏度高,經(jīng)常被用來作為分析線,但測量較高濃度樣品時,就要選擇次靈敏線。

E、燃燒頭位置

調(diào)節(jié)燃燒頭高度和前后位置,使來自空心陰極燈光束通過自由電子濃度zui大火焰區(qū),此時靈敏度高,穩(wěn)定性好。若不需要高靈敏度時,如測定高濃度試液時,可通過旋轉(zhuǎn)燃燒頭角度來降低靈敏度,以便有利于檢測。

F、石墨爐原子吸收分光光度計火焰類型

火焰類型和狀態(tài)對靈敏度高低起著重要作用,應根據(jù)被測元素特性去選擇不同火焰。目前火焰按類型分有空氣一氫火焰、空氣一乙炔火焰、一氧化氮一乙炔火焰。空氣一氫火焰的火焰溫度較低,用于測定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等;空氣一乙炔火焰屬于中溫火焰,用于測定火焰中較難離解的元素如鎂、鈣、銅、鋅、鉛、錳等;一氧化氮一乙炔火焰屬于高溫火焰,用于測定火焰中難于離解的元素如釩、鋁等。火焰按狀態(tài)分有貧焰、化學計量焰、富焰。貧焰是指使用過量氧化劑時的火焰,由于大量冷的氧化劑帶走火焰中的熱量,這種火焰溫度較低,又由于氧化劑充分,燃燒*,火焰具有氧化性氣氛,所以這種火焰適用于堿金屬元素的測定。化學計量焰是按化學計量關系計算的燃料和氧化劑比率燃燒的火

焰,它具有溫度高、干擾少、穩(wěn)定、背景低等特點,除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素,大多數(shù)常見元素常用這種火焰。富焰是便用過量燃料的火焰,由于燃燒不*,火焰具有較強的還原氣氛,所以,這種火焰具有還原性,適用于測定較易于形成難熔氧化物的元素如鑰、稀土元素等。

G、石墨爐原子吸收分光光度計狹縫

在其他條件一定的情況下,狹縫的大小是決定靈敏度的又一原因。當被測元素無鄰近干擾線時,可采用較大的狹縫。當被測元素有鄰近干擾線時,可采用較小的狹縫。

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