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空氣中鉛的測定

更新時間:2019-12-17      點擊次數:5180

空氣中鉛的測定
——石墨爐原子吸收分光光度法(HJ 539-2015)


一、實驗目的
1.掌握石墨爐原子吸收分光光度法測定空氣中鉛的步驟和注意事項
2.熟悉石墨爐原子吸收分光光度法測定空氣中鉛的基本原理和條件
3.了解空氣中鉛測定的幾種常見方法的優(yōu)缺點

二、實驗原理
    用乙酸纖維濾膜采集環(huán)境空氣中的顆粒物樣品,經消解后制備成試樣溶液,用石墨爐原子吸收分光光度計測定試樣溶液中鉛的濃度。鉛在石墨管中高溫下被原子化,于光路中吸收從鉛空心陰極燈發(fā)射出的特征譜線(283.3nm)致使輻射光離開石墨管時,其強度被減弱,根據能量吸收和濃度關系進行定量

三、試劑和材料
試劑: 去離子水 硝酸-過氧化氫混合液(1:1) 10%硝酸溶液
耗材與儀器: 乙酸纖維濾膜 石墨爐原子吸收分光光度計 電熱板 聚四氟乙烯燒杯 秱液管

四、實驗步驟
1.取空白及樣品濾膜剪成小塊,分別置于 2 個聚四氟乙烯燒杯中,加入硝酸-過氧化氫混合 液 10 ml浸泡 2.加熱至微沸,保持 10 min,冷卻 10 min
3.加 10%硝酸溶液 5 m,l 加熱 10 min使殘渣溶解,冷卻 10 min
4.將溶液轉移至 50 ml容量瓶中,再用水稀釋至標線
5.上機檢測
五、實驗結果并討論
試樣鉛的質量濃度=14.71μ g/L 空白試樣中鉛的質量濃度=-3.600μ g/L
并由下列公式計算環(huán)境空氣中鉛的質量濃度(μ g/m 3 )。
ρ 1 ——試樣中鉛的質量濃度,μ g/L;
ρ 0 ——空白試樣中鉛質量濃度的平均值,μ g/L; 50——試樣溶液體積,ml;
S t ——樣品濾膜總面積,cm 2 ;
S a——測定時所取樣品濾膜面積,cm 2 ;
V nd ——標準狀態(tài)(101.325 kPa,273 K)下的采樣體積,m 3 。


測試區(qū)空氣內鉛含量符合國家標準。

討論:
1.空白樣本測鉛時出現負值。 查了一些資料以后發(fā)現,出現負值在類似的實驗中是一種普遍現象,其原因可能是標準空白 被污染,或者空白樣品中的鉛含量比標準空白還要低。
2.本組空白和試樣測試數值均偏小,首先考慮硝酸溶解濾膜中的鉛時溶解不充分。但由于實 驗操作無誤,溶解時間、程度均與其它組無明顯差別,所以還考慮采樣時空氣中鉛濃度不穩(wěn) 定或不均勻,以致濾膜內鉛含量高低不同。

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