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原子吸收的分析條件及選擇

更新時間:2019-09-20      點擊次數:3966

原子吸收的分析條件及選擇

一、理想的分析條件

1、溶液中總鹽量低于待分析物1%;

2、溶液中只有一個元素;

3、溶液的物理性質(黏度等)與其水溶液一致

4、待分析物的濃度對應的吸收值的相對誤差接近零;

5、火焰溫度足以分離所有待測組分,無需電離;

6、可以使用計量化學或貧燃火焰,以避免燃燒頭狹縫處積碳;

7、使用主靈敏線進行測定繪制的標準曲線的斜率是合適的;

8、空心陰極燈的發射強度使得它在低電流下能量足夠高,這不僅可以增加燈的壽命,還使大多數元素的靈敏度有所提高;

9、使用低的負高壓或增益,以獲得良好的信噪比,降低檢出限

10、消解和稀釋時使用高純試劑。

然而在實際工作中,上述十個理想條件不可能*實現,盡管我們已經很清楚這些都是理想條件,可我們的工作是現實,這只是理想狀況,現實和理想還是有差距的。因此,我們分析人員必須在建立分析方法時,選擇儀器條件、樣品制備、及整個分析過程中都需要綜合考慮這些因素,以此找出的實驗條件。

二、選擇和優化儀器條件

1、譜線的選擇。

我們的選擇一般推薦使用靈敏度高或信噪比好的主靈敏線,原因就是我們要測定低濃度樣品。

然而,測定高濃度樣品時,可以用次靈敏線和翻轉燃燒頭的角度來測定,不管怎么選擇,大家的目標都一致,那就是讓測定樣品的結果滿意。

2.狹縫的選擇。

我們測定的,是通過狹縫進入到單色器的輻射量,狹縫寬度越大,意味著單色器和檢測器可以獲得大的輻射量,此時,我們可以通過低增益和低的負高壓進行工作,從而在低噪聲水平下獲取信號,當然狹縫寬度我們可以優化,目的是有好的標準曲線線性和低的信噪比。

3、燈電流的選擇。

通常每個儀器都給出了推薦燈電流,但是為了應付日常的檢測工作,我們會增加或降低燈電流,目的還是為了好的信噪比和好的標準曲線。

4、負高壓和增益的選擇。

一般增益和負高壓的設置是在優化其他條件、調節能量時軟件自動可以完成,范圍250~450V,超過了450V,信噪比會不好,此時要清洗光路了,因為負高壓過高,意味著沒有那么多的能量到達檢測器了。

5、燃氣/助燃氣比的選擇。

盡量使用儀器推薦值,佳的就是利用儀器上的自動控制和優化火焰功能,讓火焰自動優化,此時的燃氣/助燃氣比。

6、氣體和應用火焰的條件。

火焰必須將溶液中元素的形態轉換為原子云。所以適宜的火焰必須和各種元素適宜的溫度相互適應。目前我們經常使用的是空氣-乙炔火焰;笑氣-乙炔火焰,各個元素的火焰選擇請參照國家標準或者元素分析手冊,當然我們使用的多數還是空氣-乙炔火焰。

三、火焰原子吸收光譜中的干擾

干擾就是復雜組分對分析結果的影響。在火焰AAS中,常見的就是光譜干擾和非光譜干擾。

1、光譜干擾。

原子吸收光譜中的光譜干擾大多數是背景干擾,它是由原子化器中的粒子散射或是被分子吸收引起的,在分析中,我們沒有辦法躲避,只能通過背景校正來減少干擾即可。

2、非光譜干擾。

原子吸收光譜中的非光譜干擾很多,如,傳輸干擾、空間分布干擾、蒸發干擾、解離干擾、電離干擾等。這種干擾很多,我們在實際測量中,往往根據待測元素的性質結合儀器推薦條件,利用加入基體改進劑和標準加入法等等方法來降低干擾,從而達到好的標準曲線和低的信噪比。

四、總結

火焰原子吸收大家經常做,相對于石墨爐原子吸收簡單些,但是要做好火焰原子吸收,我們不僅僅要了解自己操作的儀器,熟悉待測元素的化學性質,更重要的是要學會優化件,讓儀器真正成為我們的助手,幫助我們又好又快地分析樣品。

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